氧化镧对固相反应烧结法合成CaO-Al2O3系耐火材料的性能影响,由耐火砖厂家分享发布。
1.原料:
试验采用市售工业氧化铝(γ-Al2O3)和自制活性石灰(煅烧温度750℃)为原料合成六铝酸钙材料,原料化学组成见下表。试验用活性石灰体积密度1.75g·cm3,显气孔率55%,比表面积1.2cm3·g-1。试验用氧化镧为分析纯。
原料化学组成(质量分数)(%)
原料 | Al2O3 | CaO | SiO2 | Fe2O3 | K2O | Na2O |
工业氧化铝 | 96.73 | – | 0.09 | – | 0.08 | 0.43 |
活性石灰 | 0.23 | 94.46 | 0.13 | 0.15 | – | – |
2.制备:
试验首先将工业氧化铝中Al2O3和活性石灰中CaO按摩尔比为6:1的比例对两种原料进行配料,以此作为基础配方配方编号。在此配方基础上,外加0.4%、0.8%、1.2%、1.6%和2.0%的氧化镧作为添加剂,配方编号排序。将配方物料置于振动磨中,研磨3min后,将物料外加5%的水混炼均匀。利用活性石灰水化形成的石灰乳作为结合剂,半干法成型,成型压力50MPa。成型后试样置于110℃干燥箱中,经12h烘干后的试样分别在1450℃和1500℃条件下,保温2h烧成,自然冷却后备用。
3.实验分析:
通过检测烧后试样的常温耐压强度,反映固相反应合成六铝酸钙材料的烧结性能,分别检测3组烧后试样的常温耐压强度(即热震前常温耐压强度),并计算平均值在1100℃条件下,将另外3组烧后试样经历3次水冷热循环,并测量其残余耐压强度(即热震后常温耐压强度),并计算平均值。通过对各配方试样热震后残余常温耐压强度保持率(=热震后残余常温耐压强度/热震前常温耐压强度)的计算结果,分析六铝酸钙材料的热震稳定性。
4.氧化镧对固相反应烧结法合成CaO-Al2O3系耐火材料性能影响:
(1)氧化镧对六铝酸钙材料相组成的影响:
实验分析看出随着添加剂氧化镧加入量的增大,合成产物六铝酸钙相的晶面的衍射峰强度均有所增强,说明氧化镧的引入有利于合成六铝酸钙材料的固相反应。随着煅烧温度的升高,经1500℃烧后的不同比例的氧化镧试样的物相组成变化可以看出,过渡相二铝酸钙已经完全消失,合成产物六铝酸钙相衍射峰强度也明显高于经1450℃烧后的六铝酸钙相衍射峰强度。分析认为固相反应过程中,过渡相二铝酸钙与产物六铝酸钙应同时反应生成,系统中氧化钙和氧化铝直接生成一次六铝酸钙反应的同时,过渡相二铝酸钙与过剩的刚玉相反应生成二次六铝酸钙。
(2)氧化镧对六铝碳酸钙材料显微结构的影响:
在1500℃煅烧条件下,氧化镧引入系统中为结晶相六铝酸钙的晶核生长提供了更加快速的物质扩散条件,随着系统中结晶相六铝酸钙的增多和长大,试样中形成了较为均匀和密集的空隙结构。观察1500℃烧后的不同比例的氧化镧试样的相对结晶度,得出煅烧温度的升高以及氧化镧加入量的增大有利于合成六铝酸钙材料固相反应。
(3)氧化镧对六铝碳酸钙材料烧结性和热震稳定性的影响:
采用工业氧化铝和活性石灰为原料通过高温固相反应合成六铝酸钙材料,反应过程中过渡相二铝酸钙随煅烧温度升高及氧化镧加入量增大而逐渐消失,系统中氧化镧的掺入所造成的结构缺陷导致合成产物六铝酸钙相晶胞参数变大,促进了过渡相向六铝酸钙相的转变。
同时引入氧化镧所造成的结构缺陷也会加速结晶相结构中的离子交换和晶粒长大,结晶相结构特征更趋于显著。经1450℃和1500℃烧后试样的常温耐压强度随氧化镧加入量增加而逐渐增大,合成六铝酸钙材料的烧结性逐渐增强,引入适量氧化镧可以提高烧后六铝酸钙材料的热震稳定性。